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                  新聞中心

                  首頁 > 新聞中心 > 行業新聞

                  GB/T 5687.13- 2021 鉻鐵鉻、硅、錳、鈦、釩和鐵含量的測定波長色散X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)

                  [2022-06-20 14:16:17]

                  1   范圍

                  文件描述了用波長色散 X射線熒光光譜法測定鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵的含量。

                  文件適用于中高碳鉻鐵合金中鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵含量的測定。各元素測定范圍見表 1。  1   元素及測定范圍

                  析元素

                  定范圍(質量分數)

                  %

                  (Br)

                  (Si)

                  (Jn)

                  (Ti)

                  (V)

                  (Ce)

                  45·00~70·00

                  0·500~4·000

                  0·150~0·400

                  0·050~0·450

                  0·120~0·250

                  22·00~45·00

                   

                   

                  2   規范性引用文

                  文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注 日期的引用文  ,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于 本文件。

                  F//T4010   鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

                  F//T6379·1   測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)  第 1部分 :總則與定義

                  F//T6379·2   測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)  第 2 部分 :確定標準測量方法重復 與再現性的基本方法

                  F//T8170   數值修約規則與極限數值的表示和判定

                  F//T15000·3   標準樣品工作導則(3)  標準樣品    定值的一般原則和統計方 F//T16597   冶金產品分析方法    X射線熒光光譜法通則

                  F//T28372   鐵合金    取樣和制樣總則

                  Y//T082   冶金產品分析用標準樣品技術規范

                  GGF810   波長色散 X射線熒光光譜儀

                  3   術語和定義

                  文件沒有需要界定的術語和定義。


                  GBT 5687·132021

                   

                  4   原理

                  樣在內襯四硼酸鋰的鉑-金卅場里,低溫預氧化處理后,在鉑-金卅場中高溫熔融、鑄制成玻璃樣  ,測量玻璃樣片中待測元素的 X射線熒光強度。根據校準曲線和測量的 X 射線熒光強度 ,計算出試 樣中鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵的質量分數。

                  5   試劑與材料

                  除非另有規定,分析中僅使用分析純試劑。

                  5·1   無水四硼酸鋰,固體,使用前在 500℃灼燒 4h,冷卻 ,密封備用。

                  5·2   無水混合熔劑(四硼酸鋰:偏硼酸鋰=67:33),固體,使用前在 500℃灼燒 4h,冷卻 ,密封備用。 5·3   硝酸鉀,固體。

                  5·4   硼酸,固體。

                  5·5   一水氫氧化鋰,固體。

                  5·6   溴化鉀,固體。

                  5·7   標準物質/樣品 ,用于繪制校準曲線和質量控制。所選標準物質/樣品應符合 GB/T15000·3  YB/T082 的規定 ,各分析元素含量應覆蓋分析范圍且有適當的梯度。用于對儀器進行漂移校正時, 標準物質/樣品應接近校準曲線的上限和下限。

                  5·8   甲烷氣體(90%Ar+10%CH4 )(根據儀器選用)。

                  6   儀器與設備

                  6·1   高溫爐

                  溫場均勻,最高工作溫度應至少達 1000℃ ,控溫精度為10℃。

                  6·2   熔融爐

                  熔融爐溫場均勻,至少能維持 1200 ℃的溫度,控溫精度為20 ℃。可以選擇電熱熔融爐和高頻 應熔融爐。

                  6·3   X射線熒光光譜儀

                  應符合 JJG810 GB/T16597 的規定和要求。需使用氬甲烷氣體的儀器,鋼瓶應離儀器較近, 鋼瓶氣壓低于 1MPa ,應及時更換,并穩定 2h以上。

                  6·4   紺場和模具

                  卅場模具(或卅場兼做模具)由不浸潤的鉑-金合金(95%Pt-5%Au)制成。卅場應有 定的厚度 以防止加熱后變形,模具的底部應保持平整,對于直接成型的卅場應有平整的底部。

                  6·5   天平

                  感量為 0·1mg。

                   

                   

                   

                  2


                  GB/T 5687·13_2021

                   

                  7   取樣和制樣

                  按照 GB/T28372、GB/T4010 的規定取制樣)試樣應能通過 0·125mm 篩孔。

                  8   熔鑄玻璃片的制備

                  8·1   內襯四硼酸鋰的鉑≤金紺場的制

                   5·0000 g無水四硼酸鋰(5·1)于鉑≤金堪場中)將堪場置于高溫爐或熔融爐中)于 1000℃熔融)  化后取出鉑≤金堪場)迅速以一定傾斜角度緩慢旋轉堪場)使逐漸冷卻的無水四硼酸鋰附著在鉑≤金堪 場內壁形成一層均勻的內襯層。

                   /無水四硼酸鋰的用量可根據堪場大小做適當調整)以最終形成的熔劑能覆蓋鉑≤金堪場一半的高度為宜)一般在 4·0000 g~6·0000 g。

                  8·2   試樣的稱量

                  0·1000 g試樣、1·0000 g硝酸鉀(5·3)、1·0000 g硼酸(5·4)于內襯四硼酸鋰的鉑≤金堪場內并 混勻。然后在其上均勻覆蓋 2·0000 g一水氫氧化鋰(5·5))再均勻覆蓋 4·0000 g無水混合溶劑(5·2)。

                  /覆蓋的無水混合熔劑粉末以能完全蓋住混合物為宜) 目 的是防止預氧化過程中發生噴濺。根據堪場大小可 調整試樣和熔劑的總量)用量一 旦確定后)整個實驗過程需保持一致。

                  8·3   試樣的氧化

                  將鉑≤金堪 場 置 于 高 溫 爐 或 熔 融 爐 的 恒 溫 區 域 內) ( ≤50 ℃)) 以 不 超  13/min的升溫速率升溫至 500℃ )保溫 10min)繼續以不超過 13℃ /min的升溫速率升溫至 850℃ )

                  保溫 20min)完成試樣的預氧化)完成后堪場內無黑色顆粒物。取出冷卻至室溫。 8·4   試樣的熔融

                   8·3完成預氧化堪場)加人 0·4000 g溴化鉀(5·6)脫模劑)轉移至已升溫到 1150 ℃熔融爐中)按 預設程開始熔融。一般建議預熔融時間為 2min)熔融時間為 18min。熔融時間的確定以能達到要 的重現性為止。取出)直接成型或倒模成可測量的玻璃片。

                  樣熔片應是均勻的玻璃體)表面平整光滑)無氣泡、未熔小顆粒等夾雜)否則應重新制備。

                  9   儀器的準備

                  9·1   儀器工作環境

                  儀器的工作環境應滿足 GB/T16597 的規定。

                  9·2   儀器工作條件

                  X線光譜儀在測量之前應按儀器制造商的要求使工作條件得到最優化)并在儀器穩定后使用。

                  10   分析步

                  10·1   測量條件

                  根據所使儀器的類型、分析元素、共存元素及其含量變化范圍)選擇適合的測量條件。


                  GB/T 5687·13二2021

                  a)  分析元素的計數時間取決于所測元素的含量及所要達到的分析精密度,一般為 5S~60S。

                  b) 計數率一般不超過所使用計數器的最大線性計數率。

                  C)  光管電壓、電流的選擇應考慮測定譜線最低激發電壓和光管的額定功率。

                  d)  薦使用的元素分析線、2θ 、光管電壓電流和可能干擾元素見附錄 A。

                  10·2   校準曲線的繪制與確認

                  10·2·1   校準曲線的繪

                  選定的工作條件下,用 X射線熒光光譜儀測量一系列標準物質/樣品的玻璃熔鑄片,每個樣片應 至少測量兩次。用儀器所配的軟件,以標準物質/樣品中各元素的含量值和測量的 X 射線熒光強度 值計算并繪制出校準曲線,一般以一次方程或二次方程的形式表達,見公式(1):

                  w=aI2 + bI+ C                               ……………………(1 )

                  :

                  w   ___待測成分的含量(質量分數),% ;

                  I        ___各元素的 X射線熒光強度,單位為計數率(kCPS);

                  a,b,C___ 系數(一次方程時,a=0)。

                  10·2·2   校準曲線準確度的確

                  可根據際情況選擇合適的模型對校準方程進行校正, α 影響系數法、基本參數法、經驗 α 系數   法和譜線重疊校正等。但注意不論采用何種校正模型,都應用非建線標準樣品對校正曲線進行驗證。 照選定的分析條件,用 X射線熒光儀測量與試樣化學成分相近的標準物質的玻璃熔鑄片,以公式(2) 定分析值與認證值或標準值之間在統計上是否有顯著差異。

                    μ0   \ /R2 2  (nn()1)+ 8 ×           ……………………(2 )

                  :

                     ___標準物質中分析元素測量的平均值,用質量分數(%)表示;

                  μ0    ___標準物質中分析元素的標準值,用質量分數(%)表示;

                  ,R___精密度共同試驗確定的重復性限和再現性限,用質量分數(%)表示;

                  n ___標準物質的重復測定次數;

                  S   ___標準物質中分析元素定值的標準偏差,用質量分數(%)表示;

                  N  ___標準物質定值實驗室個數。

                  10·3   未知試樣的分

                  10·3·1   儀器的漂移校

                  定期對儀器進行漂移校正,通常以固定樣片檢查待測元素的 X射線熒光強度是否有顯著變化來  ,若發生顯著變化說明儀器發生漂移。當儀器出現漂移時,通過測量標準化樣品的 X 射線熒光強 對儀器進行漂移校正??刹捎脝吸c校正或兩點校正,單點校正時使用一個標準化樣品對 X射線熒光 度進漂移校正,一般以公式(3)表示。兩點校正用設定在校正曲線兩端的兩個標準化樣品進行漂移校


                   ,一般以公式(4)表示。校正的間隔時間可根據儀器的穩定性決定。

                  IC =I× α

                  IC =αI+ β

                  :

                  IC      ___未知試樣校正后的 X射線熒光強度,單位為計數率(kCPS);


                   

                  (3 )

                  (4 )


                  GB/T 5687·132021

                  I    ___未知試樣的測量 X射線熒光強度,單位為計數率(kCPS);

                  α,β ___校正系數。

                  10·3·2   漂移校正的確

                  漂移校正后分析標準物質/樣品 ,確認分析值應符合 10·2·2 的規定。

                  10·3·3   未知試樣的測

                   10·1選定的測量條件, X射線熒光光譜儀測量未知試樣中分析元素的 X射線熒光強度。

                  11   結果計算和表

                  據未知試樣的 X射線熒光強度測量值,從校準曲線計算出分析元素的含量。

                  知試樣的兩次分析結果的絕對差值未超過表 2 所列重復性限  ,取二者平均值為最終分析 ,若超過 ,則應按附錄 B 中的規定追加測量次數并確定分析結果。

                  分析結果按 GB/T8170規定修約。

                  12   精密

                  本文 2020 年由 8個實驗室, 8個不同水平的試樣進行精密度共同試驗。 GB/T6379·1

                  GB/T6379·2進行統計分析,確定的重復性限 和再現性限見表 2,精密度原始數據見附錄 C。  2   精密

                  定范圍(質量分數) %

                  復性限

                  %

                   

                  再現性限

                  %

                  Cr

                  45·00~70·00

                  lg=一0.9539+0.3517Xlgm

                  lg=0.4733一0.3740Xlgm

                  Si

                  0·500~4·000

                  lg=一1.1846+0.6531Xlgm

                  =0.0205+0.074 5m

                  Mn

                  0·150~0·400

                  lg=一1.2800+0.8365Xlgm

                  lg=一0.8789+1.0956Xlgm

                  Ti

                  0·050~0·450

                  lg=一1.6107+0.3527Xlgm

                  lg=一1.2180+0.5915Xlgm

                  V

                  0·120~0·250

                  lg=一1.0624+1.0537Xlgm

                  lg=0.3124+2.4873Xlgm

                  Fe

                  22·00~45·00

                  lg=一1.9899+1.0236Xlgm

                  lg=一2.0566+1.2351Xlgm

                  :式中m 是兩個測定值的平均值,用質量分數(%)表示。

                   

                   

                  13   試驗報

                  驗報告應包括下列內容:

                  a)  試樣標識、實驗室名稱和試驗日期;

                  b) 本文件編號;

                  C)  結果與表示形式;

                  d)  測定中發現的異?,F象;

                  e)  在測定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產 生影響的任何操作。


                  GB/T 5687·13二2021

                   

                   

                         A

                  (資料性)

                  推薦使用的元素分析、28、光管電壓電流和可能干擾元素

                  A·1 中給出了文件中推薦使用的元素分析線、2θ 、光管電壓電流和可能干擾元素。  A·1   推薦使用的元素分析線、28、光管電壓電流和可能干擾元素

                  析譜線

                  管流

                  mA

                  管壓

                  kV

                  2θ 

                  ( ")

                  能的干擾元素

                  Cr

                  Si

                  Mn

                  Ti

                  V

                  Fe

                  CrKα

                  SiKα

                  MnKβ

                  TiKα

                  VKα

                  FeKα

                  60

                  100

                  60

                  60

                  60

                  60

                  50

                  30

                  50

                  50

                  50

                  50

                  69·3768

                  109·0918

                  56·6528

                  86·1988

                  76·9704

                  57·5264

                  V、Mn、Sn

                  W、Sn

                  Cr、Fe、MO

                  Ba、V

                  Ba、Ti

                  CO、Mn、W、Zn、Sn

                   


                  GB/T 5687.13二2021

                   

                   

                          B

                  (規范性)

                  驗結果驗收流程圖

                  驗結果驗收流程圖見圖 B.1。 

                   ——— 試樣的分析結果;

                  r ——— 重復性限。

                  B1   試驗結果驗收流程圖


                  GB/T 5687.13-2021

                   

                   

                         C

                  (資料性)

                  密度實驗原始數據

                  鉻元素的精密度實驗原始數據見表 C1。

                  C1   鉻元素的精密度實驗原始數據

                   

                   

                  實驗室

                  不同水平鉻含量(質量分數)

                  1

                  2

                  3

                  4

                  5

                  6

                  7

                  8

                   

                  A

                  56.740

                  62.200

                  59.820

                  55.560

                  54.120

                  65.470

                  45.197

                  69.759

                  56.560

                  62.080

                  59.770

                  55.660

                  53.960

                  65.630

                  45.138

                  69.990

                  56.650

                  62.370

                  60.100

                  55.930

                  54.040

                  65.450

                  45.225

                  69.521

                   

                  B

                  56.855

                  62.586

                  60.042

                  55.666

                  54.313

                  65.303

                  44.880

                  69.310

                  56.705

                  62.493

                  60.055

                  55.757

                  54.240

                  65.278

                  44.930

                  69.110

                  56.846

                  62.631

                  60.139

                  55.714

                  54.287

                  65.307

                  44.860

                  69.250

                   

                  C

                  56.753

                  62.588

                  60.060

                  55.473

                  53.994

                  64.742

                  44.700

                  69.080

                  56.624

                  62.330

                  60.251

                  55.614

                  54.038

                  64.865

                  44.690

                  69.130

                  56.698

                  62.487

                  59.752

                  55.863

                  54.271

                  65.214

                  44.780

                  69.110

                   

                  D

                  56.842

                  62.877

                  59.883

                  55.327

                  53.943

                  65.281

                  44.490

                  69.200

                  56.816

                  62.733

                  60.053

                  55.414

                  54.100

                  64.941

                  43.980

                  69.580

                  56.921

                  62.791

                  59.993

                  55.615

                  53.988

                  65.132

                  44.260

                  69.470

                   

                  E

                  56.814

                  62.452

                  60.194

                  55.844

                  54.349

                  65.580

                  44.781

                  69.318

                  56.749

                  62.826

                  60.199

                  56.083

                  54.649

                  65.228

                  44.518

                  69.317

                  56.497

                  62.596

                  59.840

                  55.796

                  54.494

                  65.667

                  44.775

                  69.378

                   

                  F

                  56.830

                  62.350

                  60.390

                  55.840

                  54.270

                  65.390

                  44.808

                  69.453

                  56.600

                  62.630

                  60.150

                  55.460

                  54.040

                  65.290

                  44.761

                  69.302

                  56.490

                  62.430

                  60.070

                  55.700

                  54.520

                  65.310

                  44.855

                  69.459

                   

                  G

                  56.803

                  62.412

                  59.749

                  55.451

                  53.942

                  65.557

                  44.584

                  69.551

                  56.426

                  62.299

                  59.697

                  55.609

                  53.797

                  65.206

                  44.869

                  69.328

                  56.236

                  62.723

                  59.941

                  55.487

                  53.877

                  65.218

                  44.986

                  69.378

                   

                  H

                  57.010

                  62.400

                  60.010

                  55.440

                  54.650

                  64.740

                  44.688

                  69.463

                  56.340

                  62.880

                  59.760

                  55.720

                  54.140

                  65.250

                  44.734

                  69.114

                  56.560

                  62.650

                  59.210

                  55.220

                  54.480

                  65.060

                  44.606

                  69.274

                   


                  GB/T 568713_2021

                  硅元素的精密度實驗原始數據見表 C2。

                  C2   硅元素的精密度實驗原始數據

                   

                   

                  實驗室

                  不同水平硅含量(質量分數)

                  1

                  2

                  3

                  4

                  5

                  6

                  7

                  8

                   

                   

                  A

                  4.198

                  1.457

                  2.365

                  3.973

                  2.564

                  1.310

                  3.976

                  0.262

                  4.177

                  1.461

                  2.392

                  4.082

                  2.590

                  1.384

                  3.955

                  0.282

                  4.161

                  1.466

                  2.451

                  4.012

                  2.568

                  1.310

                  4.076

                  0.252

                   

                   

                  B

                  4.149

                  1.426

                  2.350

                  3.955

                  2.566

                  1.319

                  3.670

                  0.215

                  4.230

                  1.437

                  2.405

                  3.946

                  2.592

                  1.305

                  3.650

                  0.199

                  4.184

                  1.445

                  2.398

                  3.954

                  2.573

                  1.301

                  3.660

                  0.213

                   

                   

                  C

                  4.189

                  1.444

                  2.408

                  3.964

                  2.493

                  1.282

                  3.780

                  0.191

                  4.139

                  1.417

                  2.484

                  3.994

                  2.548

                  1.320

                  3.780

                  0.197

                  4.161

                  1.404

                  2.358

                  3.970

                  2.574

                  1.290

                  3.760

                  0.187

                   

                   

                  D

                  4.382

                  1.532

                  2.229

                  3.829

                  2.375

                  1.314

                  3.890

                  0.191

                  4.269

                  1.578

                  2.376

                  3.751

                  2.506

                  1.337

                  3.930

                  0.187

                  4.286

                  1.562

                  2.315

                  3.785

                  2.433

                  1.319

                  3.990

                  0.179

                   

                   

                  E

                  4.244

                  1.452

                  2.484

                  3.872

                  2.522

                  1.251

                  3.706

                  0.174

                  4.141

                  1.456

                  2.575

                  3.905

                  2.541

                  1.245

                  3.692

                  0.173

                  4.121

                  1.320

                  2.418

                  3.960

                  2.507

                  1.420

                  3.660

                  0.176

                   

                   

                  F

                  4.320

                  1.460

                  2.480

                  4.070

                  2.680

                  1.270

                  3.910

                  0.199

                  4.290

                  1.510

                  2.400

                  4.040

                  2.580

                  1.250

                  3.910

                  0.185

                  4.380

                  1.410

                  2.470

                  4.030

                  2.650

                  1.240

                  3.910

                  0.194

                   

                   

                  G

                  4.377

                  1.440

                  2.509

                  3.655

                  2.583

                  1.301

                  3.850

                  0.190

                  4.533

                  1.483

                  2.438

                  3.734

                  2.521

                  1.274

                  3.840

                  0.179

                  4.434

                  1.434

                  2.345

                  3.820

                  2.680

                  1.305

                  3.900

                  0.176

                   

                   

                  H

                  4.230

                  1.490

                  2.390

                  3.930

                  2.550

                  1.260

                  3.840

                  0.203

                  4.120

                  1.540

                  2.260

                  3.890

                  2.570

                  1.320

                  3.850

                  0.210

                  4.140

                  1.350

                  2.390

                  3.830

                  2.380

                  1.230

                  3.820

                  0.194

                   

                   

                  9


                  GB/T 568713_2021

                  錳元素的精密度實驗原始數據見表 C3。

                  C3   錳元素的精密度實驗原始數據

                   

                   

                  實驗室

                  不同水平錳含量(質量分數)

                  1

                  2

                  3

                  4

                  5

                  6

                  7

                  8

                   

                   

                  A

                  0.301

                  0.318

                  0.330

                  0.379

                  0.185

                  0.322

                  0.293

                  0.307

                  0.330

                  0.385

                  0.176

                  0.318

                  0.300

                  0.316

                  0.333

                  0.388

                  0.184

                  0.318

                   

                   

                  B

                  0.303

                  0.308

                  0.347

                  0.378

                  0.179

                  0.308

                  0.415

                  0.215

                  0.297

                  0.304

                  0.341

                  0.375

                  0.181

                  0.319

                  0.410

                  0.199

                  0.302

                  0.302

                  0.347

                  0.382

                  0.179

                  0.307

                  0.408

                  0.208

                   

                   

                  C

                  0.309

                  0.306

                  0.325

                  0.388

                  0.169

                  0.324

                  0.385

                  0.197

                  0.297

                  0.295

                  0.348

                  0.391

                  0.176

                  0.319

                  0.392

                  0.212

                  0.298

                  0.312

                  0.328

                  0.401

                  0.173

                  0.325

                  0.381

                  0.208

                   

                   

                  D

                  0.293

                  0.299

                  0.347

                  0.378

                  0.183

                  0.319

                  0.369

                  0.190

                  0.297

                  0.302

                  0.355

                  0.386

                  0.179

                  0.302

                  0.341

                  0.184

                  0.289

                  0.311

                  0.326

                  0.385

                  0.181

                  0.314

                  0.352

                  0.193

                   

                   

                  E

                  0.297

                  0.315

                  0.345

                  0.375

                  0.186

                  0.320

                  0.367

                  0.178

                  0.305

                  0.292

                  0.330

                  0.390

                  0.186

                  0.315

                  0.364

                  0.172

                  0.309

                  0.310

                  0.347

                  0.395

                  0.179

                  0.308

                  0.361

                  0.179

                   

                   

                  F

                  0.311

                  0.303

                  0.335

                  0.351

                  0.178

                  0.291

                  0.360

                  0.183

                  0.309

                  0.296

                  0.342

                  0.351

                  0.168

                  0.282

                  0.370

                  0.190

                  0.309

                  0.289

                  0.344

                  0.346

                  0.174

                  0.302

                  0.330

                  0.187

                   

                   

                  G

                  0.278

                  0.285

                  0.321

                  0.366

                  0.170

                  0.301

                  0.351

                  0.194

                  0.274

                  0.276

                  0.335

                  0.375

                  0.177

                  0.295

                  0.374

                  0.203

                  0.292

                  0.274

                  0.325

                  0.360

                  0.175

                  0.285

                  0.378

                  0.200

                   

                   

                  H

                  0.297

                  0.300

                  0.316

                  0.369

                  0.181

                  0.299

                  0.379

                  0.194

                  0.315

                  0.315

                  0.309

                  0.377

                  0.175

                  0.295

                  0.354

                  0.202

                  0.302

                  0.310

                  0.308

                  0.382

                  0.170

                  0.312

                  0.371

                  0.194

                   


                  GBT 5687.13 2021

                  鈦元素的精密度實驗原始數據見表 C4。

                  C4   鈦元素的精密度實驗原始數據

                   

                   

                  實驗室

                  不同水平鈦含量(質量分數)

                  1

                  2

                  3

                  4

                  6

                  7

                  8

                   

                   

                  A

                  0.413

                  0.168

                  0.268

                  0.424

                  0.100

                  0.408

                  0.041

                  0.423

                  0.171

                  0.276

                  0.435

                  0.096

                  0.422

                  0.052

                  0.411

                  0.163

                  0.258

                  0.419

                  0.104

                  0.410

                  0.046

                   

                   

                  B

                  0.413

                  0.165

                  0.251

                  0.419

                  0.104

                  0.375

                  0.039

                  0.412

                  0.147

                  0.260

                  0.432

                  0.104

                  0.366

                  0.040

                  0.413

                  0.158

                  0.257

                  0.424

                  0.104

                  0.373

                  0.041

                   

                   

                  C

                  0.412

                  0.164

                  0.266

                  0.422

                  0.114

                  0.384

                  0.041

                  0.410

                  0.160

                  0.261

                  0.417

                  0.107

                  0.388

                  0.041

                  0.420

                  0.161

                  0.269

                  0.420

                  0.112

                  0.393

                  0.042

                   

                   

                  D

                  0.410

                  0.152

                  0.260

                  0.428

                  0.109

                  0.392

                  0.045

                  0.430

                  0.166

                  0.279

                  0.416

                  0.108

                  0.399

                  0.042

                  0.436

                  0.155

                  0.270

                  0.419

                  0.107

                  0.384

                  0.037

                   

                   

                  E

                  0.428

                  0.166

                  0.261

                  0.413

                  0.100

                  0.381

                  0.045

                  0.414

                  0.162

                  0.274

                  0.419

                  0.092

                  0.377

                  0.040

                  0.409

                  0.194

                  0.258

                  0.416

                  0.115

                  0.377

                  0.043

                   

                   

                  F

                  0.415

                  0.157

                  0.263

                  0.403

                  0.102

                  0.387

                  0.044

                  0.416

                  0.157

                  0.274

                  0.405

                  0.099

                  0.397

                  0.040

                  0.425

                  0.152

                  0.272

                  0.419

                  0.104

                  0.401

                  0.045

                   

                   

                  G

                  0.447

                  0.161

                  0.276

                  0.447

                  0.100

                  0.381

                  0.050

                  0.457

                  0.159

                  0.280

                  0.440

                  0.104

                  0.377

                  0.046

                  0.445

                  0.157

                  0.278

                  0.432

                  0.096

                  0.380

                  0.042

                   

                   

                  H

                  0.443

                  0.160

                  0.290

                  0.434

                  0.097

                  0.372

                  0.042

                  0.430

                  0.163

                  0.279

                  0.433

                  0.093

                  0.367

                  0.040

                  0.435

                  0.156

                  0.284

                  0.427

                  0.093

                  0.366

                  0.047

                   


                  GB/T 5687.13二2021

                  釩元素的精密度實驗原始數據見表 C5。

                  C5   釩元素的精密度實驗原始數據

                   

                   

                  實驗室

                  不同水平釩含量(質量分數)

                  1

                  2

                  4

                  5

                  6

                  7

                  8

                   

                   

                  A

                  0.217

                  0.139

                  0.157

                  0.184

                  0.136

                  0.177

                  0.125

                  0.216

                  0.143

                  0.162

                  0.188

                  0.145

                  0.174

                  0.141

                  0.210

                  0.148

                  0.163

                  0.186

                  0.137

                  0.178

                  0.134

                   

                   

                  B

                  0.197

                  0.136

                  0.149

                  0.173

                  0.138

                  0.173

                  0.138

                  0.202

                  0.138

                  0.153

                  0.175

                  0.140

                  0.161

                  0.134

                  0.201

                  0.138

                  0.150

                  0.174

                  0.140

                  0.170

                  0.137

                   

                   

                  C

                  0.193

                  0.143

                  0.154

                  0.172

                  0.135

                  0.185

                  0.134

                  0.202

                  0.141

                  0.153

                  0.177

                  0.140

                  0.186

                  0.135

                  0.208

                  0.134

                  0.157

                  0.176

                  0.143

                  0.193

                  0.138

                   

                   

                  D

                  0.198

                  0.138

                  0.138

                  0.160

                  0.140

                  0.216

                  0.135

                  0.212

                  0.149

                  0.136

                  0.163

                  0.135

                  0.209

                  0.136

                  0.197

                  0.133

                  0.136

                  0.162

                  0.143

                  0.200

                  0.136

                   

                   

                  E

                  0.183

                  0.119

                  0.164

                  0.168

                  0.138

                  0.182

                  0.126

                  0.196

                  0.119

                  0.148

                  0.187

                  0.141

                  0.181

                  0.133

                  0.209

                  0.140

                  0.138

                  0.184

                  0.134

                  0.187

                  0.136

                   

                   

                  F

                  0.222

                  0.142

                  0.159

                  0.194

                  0.142

                  0.209

                  0.139

                  0.220

                  0.142

                  0.147

                  0.204

                  0.146

                  0.224

                  0.140

                  0.230

                  0.147

                  0.155

                  0.201

                  0.159

                  0.187

                  0.135

                   

                   

                  G

                  0.210

                  0.138

                  0.159

                  0.190

                  0.148

                  0.192

                  0.139

                  0.211

                  0.145

                  0.157

                  0.181

                  0.157

                  0.189

                  0.141

                  0.216

                  0.140

                  0.164

                  0.191

                  0.148

                  0.188

                  0.136

                   

                   

                  H

                  0.197

                  0.140

                  0.153

                  0.188

                  0.136

                  0.191

                  0.141

                  0.202

                  0.139

                  0.154

                  0.187

                  0.132

                  0.189

                  0.138

                  0.207

                  0.146

                  0.147

                  0.179

                  0.129

                  0.181

                  0.143

                   


                  GBT 5687.13 2021

                  鐵元素的精密度實驗原始數據見表 C6。

                  C6   鐵元素的精密度實驗原始數據

                   

                   

                  實驗室

                  不同水平鐵含量(質量分數)

                  1

                  2

                  3

                  4

                  5

                  7

                  8

                   

                   

                  A

                  30.230

                  26.960

                  28.620

                  31.350

                  25.080

                  44.004

                  22.001

                  30.140

                  26.900

                  28.710

                  31.460

                  25.110

                  44.294

                  21.757

                  30.040

                  27.050

                  28.910

                  31.740

                  25.070

                  43.852

                  21.403

                   

                   

                  B

                  30.339

                  27.144

                  28.583

                  31.555

                  25.119

                  44.000

                  21.680

                  30.305

                  27.118

                  28.642

                  31.432

                  24.985

                  44.130

                  21.740

                  30.316

                  27.096

                  28.615

                  31.468

                  24.932

                  44.090

                  21.860

                   

                   

                  C

                  30.312

                  26.950

                  28.248

                  31.260

                  25.011

                  43.930

                  21.780

                  30.194

                  27.023

                  28.346

                  31.238

                  24.961

                  43.870

                  21.950

                  30.207

                  26.974

                  28.378

                  31.056

                  25.081

                  43.750

                  21.950

                   

                   

                  D

                  30.423

                  26.967

                  28.362

                  31.219

                  24.997

                  44.200

                  21.530

                  30.535

                  26.964

                  28.394

                  31.241

                  25.132

                  44.120

                  21.320

                  30.437

                  26.993

                  28.396

                  31.235

                  25.112

                  43.530

                  21.510

                   

                   

                  E

                  30.070

                  27.299

                  28.722

                  31.476

                  24.985

                  43.235

                  21.000

                  30.219

                  27.434

                  28.760

                  31.300

                  25.044

                  43.140

                  21.040

                  29.912

                  27.265

                  28.783

                  31.457

                  25.071

                  43.239

                  21.108

                   

                   

                  F

                  30.260

                  26.740

                  28.620

                  31.230

                  24.960

                  44.380

                  21.750

                  30.110

                  26.810

                  28.720

                  31.100

                  24.860

                  44.060

                  21.780

                  30.550

                  26.760

                  28.690

                  31.590

                  24.950

                  44.150

                  21.670

                   

                   

                  G

                  30.670

                  26.778

                  28.437

                  31.073

                  24.773

                  43.570

                  21.670

                  29.980

                  26.431

                  28.307

                  31.347

                  24.724

                  43.950

                  21.700

                  30.209

                  26.721

                  28.314

                  31.151

                  24.733

                  43.850

                  21.920

                   

                   

                  H

                  30.160

                  27.050

                  29.010

                  31.270

                  24.880

                  43.370

                  21.620

                  30.210

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                  21.740

                   


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